您好!
目前塑化劑的所有檢驗方法??
以及所使用的儀器 跟原理
檢驗方法:
檢體經萃取後,以液相層析串聯質譜儀(liquid chromatograph/tandem mass spectrometer, LC/MS/MS)分析之方法。
使用的儀器:
裝置:
液相層析串聯質譜儀:
離子源:電灑離子化正離子
層析管: ACQUITY BEH C18,1.7 μm,內徑2.1 mm × 100 mm,或同級品。
超音波振盪機
離心機(Centrifuge):轉速可達3500 rpm者
旋渦混合器
器具及材料(註):
移液管:1 mL及5 mL,玻璃材質。
容量瓶:10 mL及50 mL,玻璃材質。
離心管:10 mL,玻璃材質。
註:檢驗��所使用之器具及材料均需為玻璃材質,不可使用塑膠材質,使用前需先以甲醇潤洗,吹乾備用。
試藥:
甲醇採用液相層析級;醋酸銨採用試藥特級;去離子水(電阻係數可達18 M‧cm以上);鄰苯二甲酸丁基苯酯(BBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(di(DEHP)、鄰苯二甲酸二辛酯(DNOP)、鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)、鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)對照用標準品。
試劑之調製:
5 mM醋酸銨溶液:
稱取醋酸銨0.39 g,以去離子水溶解使成1000 mL。
移動相溶液:
甲醇與5 mM醋酸銨溶液以9:1 (v/v)之比例混勻,供作移動相溶液。
標準溶液之配製:
取DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP及DIDP對照用標準品各約50 mg,分別置於50 mL容量瓶中,精確稱定,以甲醇溶解並定容,作為標準原液。量取各標準原液各0.25 mL,共置於50 mL容量瓶中,以甲醇定容,作為混合標準原液。使用時,再以甲醇稀釋至0.02~0.5 g/mL,供作標準溶液。
檢液之調製:
取混勻後檢體約1 g,精確稱定,置於50 mL容量瓶中,加入甲醇約45 mL,經超音波振盪30分鐘,冷卻後,以甲醇定容。靜置後,取上部溶液約5 mL置於離心管中,於3500 rpm離心10分鐘,取上清液供作檢液。
原理:
鑑別試驗及含量測定:
精確量取檢液及混合標準溶液各10 L,分別注入液相層析串聯質譜儀中,依下列條件進行液相層析串聯質譜分析,就檢液與對應標準溶液所得波峰之滯留時間及多重反應偵測相對離子強度比(註)鑑別之,並依下列計算式求出檢體中各鄰苯二甲酸酯之含量(ppm):
檢體中各鄰苯二甲酸酯之含量(ppm)=VC/M
C:由標準曲線求得檢液中各鄰苯二甲酸酯之濃度( g/mL)
V:檢體最後定容之體積(mL)
M:取樣分析檢體之重量(g)
液相層析串聯質譜測定條件:
移動相溶液:依2.4.2.節調製之溶液
注入量: 10 L
移動相流速:0.35 mL/min
毛細管電壓(Capillary voltage): 3.2 kV
離子源溫度(Ion source temperature):120C
溶媒揮散溫度(Desolvation temperature):500C
進樣錐氣體流速(Cone gas flow rate:----------------------------------------免責宣言:以上內容與下方廣告內容無關,單純是廣告欄位--------------------------------------------
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- Dec 09 Fri 2011 12:17
目前塑化劑的所有檢驗方法??
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